污水氨氮檢測注意事項詳解

氨具有易揮發(fā)的特性，并且在實驗室比較常見，所以氨氮檢測工作環(huán)境要保證是無氨環(huán)境。也就是說該實驗室避免交叉污染，不能進(jìn)行有關(guān)于氨以及氮化合物的實驗，防止空氣中的氨對氨氮檢測結(jié)果產(chǎn)生影響，試驗用水必須符合HJ 535-2009規(guī)范要求的無氨水。

實驗器材的潔凈度會對氨氮檢測的結(jié)果造成直接的影響，器材必須清理干凈。所有要使用到的器材需要使用一定濃度的鹽酸進(jìn)行浸泡，浸泡時間為10 h～12 h，之后分別使用自來水和無氨水沖洗數(shù)次，干燥后備用。用于氨氮檢測的實驗器材盡量單獨放置，避免因為與另外檢測項目器材混合使用，對檢測結(jié)果造成影響。因為氨氮和納氏試劑反應(yīng)后生成的是淡紅棕色絡(luò)合物，會有少量的化合物附著在實驗器材上，所以使用完畢后要用鹽酸沖洗。

目前納氏試劑主要有兩種配置方式，一種是使用二氯化汞－碘化鉀－氫氧化鉀（HgCl2-KI-KOH）溶液進(jìn)行調(diào)配，另一種方法是使用碘化汞－碘化鉀－氫氧化鈉（HgI2-KI-NaOH）溶液進(jìn)行調(diào)配。可以發(fā)現(xiàn)，兩種配置方法中使用到了汞，所以在調(diào)配和使用的過程中要注意防護(hù)措施，避免汞中毒。也可使用商品化的預(yù)制試劑。

水樣的酸堿度會嚴(yán)重影響顯色情況。納氏試劑需要在堿性環(huán)境中進(jìn)行反應(yīng)，通常的污水酸堿度在６～９之間，由于納氏試劑是堿性的，所以不用對酸堿度調(diào)節(jié)就可以進(jìn)行檢測。如果水樣不能馬上進(jìn)行檢測，需要在水樣中加入硫酸進(jìn)行固定，到需要檢測的時候就要對水平的酸堿度進(jìn)行調(diào)節(jié)，調(diào)整到６～９內(nèi)，再進(jìn)行檢測工作，如果不調(diào)節(jié)酸堿值就直接進(jìn)行檢測，納氏試劑在酸性環(huán)境中會直接產(chǎn)生紅色的沉淀物，直接導(dǎo)致檢測實驗失敗。

一般污水排出前會有消毒環(huán)節(jié)，污水消毒后會含有一定的余氯，余氯會與氨反應(yīng)生成二氯胺或氯胺，對氨氮檢測結(jié)果會造成影響。若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除。每加0.5 mL可去除0.25 mg余氯。用淀粉－碘化鉀試紙檢驗余氯是否除盡，盡量保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

檢測前對水樣進(jìn)行處理，主要是去除水樣中的顏色。表面顏色可以通過絮凝沉淀法進(jìn)行去除，去色的話，首先要使用蒸餾法處理，因為蒸餾法處理的吸收液使用到了2％的硼酸溶液，在檢測進(jìn)行前一定要對餾出液的酸堿度進(jìn)行檢測，如果酸堿度＜７，可以使用一定濃度的氫氧化鈉進(jìn)行調(diào)節(jié)，直至餾出液的酸堿值在７～９之間，在開始檢測工作，檢測過程中如果生成了紅色沉淀物，就說明水樣的酸性太高，需要再次進(jìn)行調(diào)節(jié)。同時要注意餾出液的酸堿度也不能過高，過高的話，水樣所含的氨氮有可能以氨氣的形式揮發(fā)，致使檢測結(jié)果不準(zhǔn)確。

氨氮 · COD · 總磷 · 總氮 · 濁度 ...